钛合金锻件表面酸洗工艺试验研究

来源:中国医疗器械信息 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2021-06-24
作者:网站采编
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摘要:钛及钛合金由于具有很高的强度和耐蚀性,已成为一种新兴的轻金属材料,并在国防军工、石油化工、制药领域及医疗器械、海水淡化装置等方面得到广泛应用。并且,因其具有比强度

钛及钛合金由于具有很高的强度和耐蚀性,已成为一种新兴的轻金属材料,并在国防军工、石油化工、制药领域及医疗器械、海水淡化装置等方面得到广泛应用。并且,因其具有比强度高、耐高温、导热率低、无毒、生物相容性好等一系列优点而被应用于航空、航天、建筑、体育用品等军用和民用领域。

Ti-6Al-4V 锻件经过喷砂工艺后,锻件表层硬化层较厚,给后续机加工造成困难。因此,在喷砂工序完成后,需通过酸洗将其硬化层去除,并按工艺要求去除壁厚以达到所需工艺要求。钛合金酸洗一般采用HF+HNO3,但由于其在酸液配比中所占比重较大,浓度较高,容易引发比较严重的二次问题。针对以上问题,研究在不同酸洗条件下的腐蚀及氢脆现象,分析影响因素及机理,并制定优化的热处理工艺,以减少氧化层及氢脆。

试验方案

将锻件进行吹砂处理后,采用线切割加工成所需试块,并标记0#~7#,分别对试样进行磨抛,去除切割造成的氧化层。对初始样品表面进行XRD 测试和显微硬度测试,确定表面相结构和硬化层深度。然后将其在不同配方的酸性溶液中进行腐蚀,分别恒温水浴15 分钟后取出试件,将其按照相同的工艺执行,测量酸洗后样品氢含量、失重率、表层相结构以及硬度变化。酸洗液配方见表1。

表1 锻件表面酸洗液配方注:0#为锻件原始试样,不进行酸洗序号酸洗液配方硝酸选择氢氟酸选择酸洗温度1#1%HF+20%HNO3 2#3%HF+20%HNO3 3#5%HF+20%HNO3 4#1%HF+30%HNO3工业HNO3,浓度为68%工业HF,浓度为40%水浴恒温25℃,采用精密电子测温(热电偶)进行温度实时标定5#3%HF+30%HNO3 6#5%HF+30%HNO3 7#3%HF+25%HNO3

试验结果

酸洗后失重率

Ti-6Al-4V 锻件试样酸洗后,各试样表面形貌如图1 所示。

从图1 中可以看出,初始试样表面呈黑褐色,经酸洗后,表面都返现出金属光泽。7#样品表面呈现氮化后的彩色形貌。失重率测试结果见表2。

表面相结构变化

图1 Ti-6Al-4V 锻件试样酸洗后表面形貌

表2 酸洗后样品失重率统计样品编号酸洗时间(min)原始质量(g)酸洗后质量(g)失重率(%)1#0.405 0.397 1.98 2#0.412 0.404 1.94 3#0.409 0.395 3.42 4#0.431 0.428 0.70 15 5#0.370 0.363 1.90 6#0.389 0.381 2.06 7#0.408 0.404 0.98

图2 Ti-6Al-4V 锻件样品酸洗后表面XRD 图谱

对酸洗前后Ti-6Al-4V 锻件试样表面相组成分别进行XRD 分析,结果如图2 所示。可以看出,1#~7#试样XRD 图谱较统一,表面α 相已经得到较好的去除。其中,4#和5#试样在40°左右的α相主峰降低明显,表面α 相清除比较彻底,而增大酸洗液浓度,未对α 相的进一步去除有质的提升。

酸洗后Ti-6Al-4V 氢含量变化

氢含量测定结果和对应的腐蚀液成分见表3。

从表中可以看出,除3#与7#样品外,其他试样中残余H 含量总体相差不大,4#和6#样品H 含量最低。HF 的含量高显著提高了Ti-6Al-4V 中氢的吸附,但HNO3含量的增大,又对氢具有脱吸附的作用。因此,4#和6#可作为最优酸洗备选配方。

酸洗后表面硬度变化

酸洗后试样的硬度变化汇总见表4。其中,所有样品表面皆在离散位置,选择5 处进行硬度测试,每两个点的距离远大于压痕对角线长度的2.5 倍。

从酸洗后硬度测试结果可以看出,0#初始试样表面硬度极高,但经过酸洗后,表面硬度显著降低。其中,1#试样表面硬度相对较高,因其酸洗液HF 含量较低,所以导致表面硬化层可能去除并不彻底。其他试样表面硬度都相差较小,考虑到硬度测试本身的误差,可以认为,其他试样表面硬化层都已经全部清除干净。

通过上述试验可知最优的酸洗液配方为:1%~ 3%HF+25%~30%HNO3,锻件经过该配方酸洗后,表面如图3 所示。

经测定酸洗后锻件表面硬化层0.058mm,氢含量0.002%,满足客户要求。

表3 酸洗后H 含量测试结果统计样品编号1#2#3#4#5#6#7#含氢量(wt%)0.0064 0.0088 0.0108 0.0061 0.0065 0.0057 0.0109

表4 酸洗前后样品表面硬度值(HV0.5)样品编号0#1#2#3#4#5#6#7#表面硬度2918.8 531.7 499.5 482.1 500.9 479.3 470.1 478.5

图3 酸洗后表面硬化层示意图

结束语

本文通过试验验证,在不同配比酸洗液清洗下,对Ti-6Al-4V 锻件表面硬化层去除的变化,找到了最优的酸洗液配方为1%~3%HF+25%~ 30%HNO3(酸洗条件为25℃室温,酸洗时间15min),为后续此类锻件酸洗处理提供了有效的解决方案。

文章来源:《中国医疗器械信息》 网址: http://www.zgylqxxx.cn/qikandaodu/2021/0624/1498.html



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